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土壤碳酸鹽測定法氣量計(jì)
100ml
精度0.5ml
滿足國標(biāo)GB 9835-88
中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)
土壤碳酸鹽測定法(GB 9835-88)
1 主題內(nèi)容與適用范圍
本標(biāo)準(zhǔn)對(duì)土壤碳酸鹽測定的原理,儀器、設(shè)備、試劑、樣品的制備及測定步驟做了說明和規(guī)定。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于測定除碳酸鎂土以外的各類土壤的碳酸鹽含量。
2 測定原理
土壤樣品與鹽酸反應(yīng)產(chǎn)生二氧化碳?xì)怏w,由其體積換算為碳酸鈣的質(zhì)量即為土壤所含碳酸鹽相
于碳酸鈣的質(zhì)量。
3 儀器、設(shè)備
3.1 土壤篩:孔徑2mm、0.2mm.
3.2 分析天平:感量為0.001g.
3.3 氣量計(jì):100mL管,內(nèi)徑20mm,長318mm,刻度精度為0.5mL,裝置見示意圖。
4 試劑
4.1 碳酸鈣(HG 3-1066);
4.2 1:3(V/V)鹽酸溶液(GB 622);
4.3 0.1%(W/V)甲基紅指示劑:95%乙醇溶液;
4.4 氣量計(jì)用水:1000mL蒸餾水加鹽酸溶液(4.2)40mL,加1mL甲基紅指示劑(4.3).
5 樣品的選取和制備
選取有代表性的風(fēng)干土壤樣品,挑除石塊等雜質(zhì),粉碎通過2mm孔徑篩,從中均勻取出約20g,再粉碎全部通過0.2mm孔徑篩,裝入磨口瓶中備用。
根據(jù)土壤中碳酸鹽含量確定測定樣品稱取數(shù)量,具體判斷方法是:在50mL小燒杯中放入25mL鹽酸溶液(4.2),用稱量勺加入少許土樣于鹽酸中,觀察反應(yīng)起泡程度,如起泡劇烈伴有絲絲響聲,碳酸鹽含量在10%以上,稱樣量為1~2g,精確到0.001g;如看不出起泡現(xiàn)象,當(dāng)靠近耳邊時(shí)只能聽到微弱的絲聲,碳酸鹽含量在1%以下,稱樣量加大到5~10g,精確到0.001g;若起泡程度居中,稱樣量則為2~5g,精確到0.001g.
稱取0.300g無水碳酸鈣,精確到0.001g,作標(biāo)準(zhǔn)物。
6 測定步驟
將稱取的樣品放在反應(yīng)瓶中,用蒸餾水使樣品濕潤,把裝有10mL鹽酸溶液(4.2)的平底指形管放入反應(yīng)瓶中,注意不使鹽酸傾出與樣品接觸。
打開氣量管上端三通旋塞使其三向連通,從側(cè)管上部注水(4.4)到氣量管中,當(dāng)其水面升至刻度零位以上時(shí)停止注水,待管中過量的水外溢至水面穩(wěn)定在零位再將導(dǎo)氣膠管與反應(yīng)瓶連接,并塞緊皮塞。轉(zhuǎn)動(dòng)三通旋塞僅使氣量管上方與導(dǎo)氣膠管相連。用手持反應(yīng)瓶頸部的夾子手柄,慢慢傾斜反應(yīng)瓶,使瓶中指形管中鹽酸少量流出與樣品接觸,以防止反應(yīng)過猛,同時(shí)觀察氣量管中水面變化,當(dāng)水面開始由零點(diǎn)下降時(shí),再使指形瓶中全部鹽酸與樣品混合,并充分搖動(dòng),同時(shí)打開氣量管下方二通塞慢慢排水。當(dāng)管中水面下降速度小于0.5mL/min時(shí),停止搖動(dòng),待側(cè)管中水面降至與氣量管中水面在同一水平面時(shí)停止排水,立即讀取刻度數(shù),精確到0.5mL.
用單管氣量計(jì)每連續(xù)測定5個(gè)土樣加測1個(gè)碳酸鈣標(biāo)準(zhǔn)物,用多位氣量計(jì)時(shí),因土樣與標(biāo)準(zhǔn)物同時(shí)成
批進(jìn)行測定,各樣品測定間隔時(shí)間較短,可每10~20個(gè)土樣伴隨1個(gè)碳酸鈣標(biāo)準(zhǔn)物作參比。其測定操作與
土樣相同。
7結(jié)果計(jì)算
7.1 土壤中碳酸鹽含量用碳酸鈣質(zhì)量百分?jǐn)?shù)(風(fēng)干基)表示,按下式計(jì)算:
式中:m-稱取碳酸鈣標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)量,g;
m,--稱取土樣質(zhì)量,g;
V,--碳酸鈣標(biāo)準(zhǔn)物氣體體積讀數(shù),mL;
F,-土樣氣體體積讀數(shù),mL.
7.2 結(jié)果用平行測定的算術(shù)平均值表示,保留小數(shù)點(diǎn)后1位。
7.3 平行測定結(jié)果的相差:
碳酸鹽含量(%) 允許相差(%)
<3 絕對(duì)相差<0.2
3~7 絕對(duì)相差<0.3
7~15 絕對(duì)相差<0.5
>15 絕對(duì)相差<0.7